體積電阻率這一項,離開測量條件便不成立。同一份油樣,溫度不同、加壓時間不同、電極杯干凈程度不同,讀數可以差出一大截。所以談這項指標時,條件不是附帶的注意事項,它本身屬于結果的一部分。
把這個前提擺正,后面三項要求才有落點。溫度、靜置時間、電極清洗,聽上去是三件操作上的細事,實際是三個把結果釘住的條件。改掉任何一個,測出來的都不是同一個量,跟歷史數據便失去可比性。
運行中變壓器油的質量標準里,這一項的名稱寫得比別的項目長。它不寫「體積電阻率」,而寫「體積電阻率(90 ℃)」,溫度被直接寫進了項目名稱。這一處寫法足以說明問題:溫度不是測完之后再去修正的干擾量,而是判據的定義條件之一。
這項指標涉及三本現行文件,分工各不相同,混著引是現場常見的一類錯法。
試驗方法歸 DL/T 421-2009《電力用油體積電阻率測定法》。它 2009 年 7 月 1 日發布、2009 年 12 月 1 日實施,現行,適用于絕緣油與抗燃油體積電阻率的測定。溫度設多少、充電多久、電極杯怎么洗、兩次結果差多少算數,都寫在這本里。
質量判據歸 GB/T 7595-2017《運行中變壓器油質量》。它的表 1 給出限值,體積電阻率那一行的檢驗方法欄寫的正是 DL/T 421。表下還有一句腳注:測試方法也包括 GB/T 5654,結果有爭議時以 DL/T 421 為仲裁方法。
設備這一側歸 DL/T 846.14-2023,它管絕緣油介質損耗因數及體積電阻率測試儀的技術要求、試驗方法、檢驗規則,用于儀器的生產和檢驗。選型與驗收引它,試驗方法引前面兩本,三條各管一段。
仲裁這一句容易被讀錯。它說的是兩本方法都能用、有分歧時聽 DL/T 421 的,不是說兩套條件可以混著挑。同一份報告里溫度按一本取、判有效的規則按另一本取,得出的數便不再是任何一本定義的量。
靜置時間這個說法在現場很常用,但標準里并沒有一個叫「靜置」的時段??陬^講的那一個詞,實際對應著三段互不相干的時間,各自由不同的條款管著。
頭一段是注樣之后等溫度到位的那段時間。GB/T 5654-2007 在直流電阻率那一章里要求,僅測量電阻率時,溫度達到所需試驗溫度值的正負 1 ℃ 之后要盡快開始測量,即到溫度后不超過 10 min 便要開始。DL/T 421-2009 從儀器這一側給了配套要求:電極杯到達加熱設置溫度的時間不大于 15 min。
第二段是加上直流電壓之后到讀數之間的那段時間,標準的正式叫法是電化時間,DL/T 421 的試驗步驟里叫充電時間。這兩處給出的值一致,都是 60 s,GB/T 5654 還把它寫成了 60 s±2 s。
第三段是兩次測量之間把電極短接的那段時間。若同一樣品先測過介質損耗因數,測電阻率之前要短接兩電極 60 s,而一次測完之后,電極要短路 5 min 才能倒掉杯里的液體,再取第二份試樣重測。
三段時間里,只有第二段真正參與測量過程,另外兩段是把它前后夾住的準備與收尾。把它們當成一個「靜置多久」去記,現場便會只盯住一個數字而漏掉另外兩個。三段時間,三個條款。
絕緣油與抗燃油的測試溫度不同,DL/T 421-2009 把這條直接寫進了試驗步驟:根據測試樣品種類設置測試溫度,絕緣油為 90 ℃,抗燃油為 20 ℃。同一臺儀器、同一套電極杯,換油品類別需換設定值,照著上一份樣品的設定往下做屬于現場常犯的一類錯。
GB/T 5654-2007 那一側的表述是另一條路子。它規定一般試驗應在 90 ℃ 下進行,同時要求測量溫度的分辨率在 0.25 ℃ 以內。兩本給出的溫度值一致,但前者按樣品類別分檔,后者給的是通用默認值。
到了溫沒有,兩本的判斷口徑也不一樣。DL/T 421 要求內電極、外電極的指示溫度同設置溫度的正負偏差均小于 0.5 ℃ 時,才進行加壓、充電及測量。它同時從儀器側規定電極杯的控溫精度為正負 0.5 ℃,控溫范圍 15 ℃ 到 95 ℃。GB/T 5654 給的是樣品溫度達到所需試驗溫度值的正負 1 ℃。
前者看的是內外兩個電極各自的指示值,后者看的是樣品溫度本身。雙控溫結構的電極杯之所以被寫進標準,正是為了讓內外電極都進入窗口,而不只是加熱體到了溫。只有一個溫度測點時,這個條件其實無法判定。
溫度對這項指標的影響方向是確定的:溫度升高,油的電導增大,體積電阻率下降。這也是標準把溫度寫進項目名稱、又要求報告注明測試溫度的原因。至于溫度偏差一度會帶出多少偏差,兩本文件都沒有給出換算系數,因此不存在「測完再折算」的做法,只能把測量溫度控準。
溫度進了窗口不等于可以一直等下去。GB/T 5654-2007 的要求是到溫度后不超過 10 min 便要開始測量,這條約束常被忽略。
它約束的是樣品在電極杯里的停留時間。油樣在 90 ℃ 上待著,揮發性組分、溶解氣體、水分的分布都在緩慢變化,停留越久,讀數偏離取樣時狀態的風險越大。所以到溫之后不是「等穩了再測」,而是「進了窗口便盡快測」。
DL/T 421-2009 那一側用儀器性能把這段時間框住:電極杯到達加熱設置溫度的時間不大于 15 min。這一條是對儀器加熱能力的要求,與上面那條 10 min 不是同一個量,一個管儀器能不能在合理時間里到溫,一個管到溫之后人要多快開始測。
兩條合起來給出的操作順序很清楚:先把樣品注進去,等溫度進窗口,進窗口后十分鐘內完成加壓與讀數?,F場常出現的做法是注樣后去忙別的事,回來再讀,這時溫度雖然還在窗口里,樣品卻已經多待了半小時,讀數與前面幾期數據便不再同一口徑。
施加直流電壓之后到讀數之間的等待,兩本給出的都是 60 s。GB/T 5654-2007 在 14.2 里寫得更細:通常適宜的電化時間是 60 s±2 s,并直接點明電化時間的改變可使試驗結果有相當大的變化。
這句話是這項測量里少有的、把因果說透的一條。加上直流電壓后,電流并不是立刻穩定的,載流子向兩極遷移、極化逐漸建立,讀數隨時間往下走。等到 60 s 再讀,讀的是這個過渡過程走到約定位置的那個值。提前讀,電流還沒下來,算出的電阻率偏低。拖后讀,又會摻進后面的變化。
60 s±2 s 這個寫法里,那 2 s 是標準給出的允許波動,相當于百分之三點三。這個余量比許多人以為的小得多,也因此儀器上的充電時間設置項不該被當成可隨意調整的舒適參數。
值得留意的是這一條在版本間動過。GB/T 5654 的 2007 版把 1985 版里的「60 s」改成了「60 s±2 s」,同時把試驗電壓由「200 V/mm 到 300 V/mm」改成確定值「250 V/mm」。改動的方向都是把區間收成定值,目的只有一個:讓不同實驗室的讀數能擺在一起比。
同一份樣品往往要同時出介質損耗因數與體積電阻率,兩個項目前后腳做。GB/T 5654-2007 對這種情況給了明確的一步:若在該試樣上已測過損耗因數,則測量電阻率之前應短接兩電極 60 s。
這一步的作用是放掉前面那次測量留下的極化。交流電場撤掉之后,電極與油里的極化狀態不會瞬間回到原點,殘余電荷會以緩慢釋放的形式疊到后面的直流測量上,把讀數帶偏。短接 60 s 的作用是給這個殘余一個確定的釋放時間。
不做這一步會怎樣?后測的那一項讀數會偏離真值,而且偏離方向不固定,取決于前面加壓的幅值與時長。這類偏差麻煩的地方在于它不會表現為「結果明顯不對」,而是表現為重復性變差,現場往往只會懷疑油樣或電極杯,想不到是省了那 60 s。這一步省不掉。
一次測量做完后不能直接倒掉換樣。GB/T 5654-2007 寫的是將試驗池的兩電極短路 5 min,然后倒掉試驗池里的液體,從樣品中倒出第二份試樣重復測量。DL/T 421-2009 的試驗步驟同樣是排空油杯、注入相同樣品進行平行試驗。
這 5 min 與前面那 60 s 性質相近,都是讓極化殘余走掉,只是量級更大。剛做完一次直流加壓的電極,殘余比只做過交流測量的更明顯,所以給的時間也更長。
平行試驗用的必須是同一份樣品的新試樣,不是把倒出來的油再灌回去。倒出來的油在杯外接觸過空氣,也與電極有過接觸,灌回去等于換了一個被測對象,兩次讀數之間的差便不再只反映方法本身的分散。
直流測量的接線方向是被寫死的。GB/T 5654-2007 要求使試驗池的內電極接地,將直流電壓加到外電極,在電化時間達到終點時記錄電流和電壓讀數。
這一條與三電極結構有關。三電極里有一個保護(屏蔽)電極,作用是把沿絕緣支撐件表面走的漏電路徑切斷,讓它不進入測量回路。保護電極要發揮作用,前提是測量電極與高壓電極之間的電位關系固定,接反之后屏蔽路徑失效,沿面漏電流會混進讀數,表現為結果偏低。
DL/T 421-2009 從硬件一側配了同樣的要求:測試電極杯宜采用三電極、內外電極雙控溫結構,電極間距 2 mm±0.05 mm,內外電極同心度偏差小于 0.05 mm,空杯電容值 30 pF±1 pF。間距與同心度這兩項決定了電極間的電場分布是不是標準設想的那個形狀,同時決定用池常數換算出來的電阻率對不對。
所以自動儀器雖然省掉了手工接線的動作,電極杯內部的連接關系仍是這一套。換杯、拆洗之后裝回去,內外電極的位置關系若沒復原,儀器并不會報錯,讀數卻已經換了基準。
儀器直接給出的是電流與電壓,或換算后的電阻。要把電阻變成電阻率,中間隔著一個池常數,而池常數不是儀器自己標定的,它出自空杯電容。
GB/T 5654-2007 給出的算式是 ρ = U·K/I,其中 U 是電壓讀數、I 是電流讀數、K 是試驗池常數。池常數按 K = 0.113·Ca 計算,Ca 是以空氣為介質的試驗池電容量,單位為 pF。
那個 0.113 不是經驗系數,它有明確來路。真空介電常數以 pF/m 計時是 8.854,取倒數即 0.11294,四舍五入得 0.113。所以這個算式完全可以從頭推一遍,不必當作給定的常數記。
代入 DL/T 421 給出的空杯電容中值 30 pF,池常數 K = 0.113·30 = 3.39 m。有了它便能估出儀器實際要測多大的電阻。以投入運行前的油那一檔限值 60 GΩ·m 為例,對應的電阻讀數是 60 GΩ·m 除以 3.39 m,約 17.7 GΩ。以運行油較低那一檔 5 GΩ·m 計,對應約 1.47 GΩ。
這兩個數恰好解釋了標準對電極杯提出的另一項要求。潔凈電極杯的空杯絕緣電阻要大于 3 TΩ,與上面 17.7 GΩ 的被測電阻相比,余量約一百七十倍。電極杯自身的絕緣電阻若不夠高,它便成了與被測油樣并聯的一條支路,測出來的便不再是油的電阻率。
兩次平行測量之間允許差多少,兩本文件寫的不一樣,這一點必須分開記。
GB/T 5654-2007 的判據是相鄰兩次讀數之差不應超過兩值中較高的 35%。不滿足則繼續充填試樣測量,直到相鄰兩次之差落進 35% 為止,此時才認為測量有效,報告取有效測量結果的平均值。
DL/T 421-2009 給的是分檔的精密度表。重復性按量級分兩檔:體積電阻率大于 10 GΩ·m 時,相對差不大于 25%。不大于 10 GΩ·m 時,相對差不大于 15%。再現性的對應值是 35% 與 25%。試驗步驟里寫的是兩次結果的誤差應滿足方法重復性要求,否則繼續重復,直到相鄰兩次滿足,取這兩個結果的平均值報出,保留兩位有效數字,并注明測試溫度。
兩條判據的寬嚴并不相同。數量級較高那一檔,DL/T 421 的重復性要求 25%,比 GB/T 5654 的 35% 更緊,較低的那一檔更緊到 15%。所以拿 GB/T 5654 的 35% 去判 DL/T 421 的平行結果,等于把判據放寬了。
還有一點容易被略過:報告要保留兩位有效數字,并注明測試溫度。這項指標跨好幾個數量級,寫全位數沒有意義,兩位有效數字既夠判讀,也避免把讀數精度吹得比方法本身的精密度還高。
電極杯清洗這一項,標準給出的不是一套固定動作,而是按前一次樣品的狀態分了兩條路。分岔點寫在 DL/T 421-2009 的 6.1.2:看前次測試樣品是同類合格樣品,還是非同類或不合格樣品。
前次是同類合格樣品時,清洗可以簡化。做法是每次注入適量被試樣品、搖動 1 min 后排空,重復沖洗 2 到 3 次。這一步的實質是用待測樣品本身把杯壁上殘留的前次油置換掉,置換到殘留量對讀數沒有影響為止。
前次是非同類或不合格樣品時,簡化流程不再適用,要按污染的電極杯處理,即走完整的解體清洗。不合格樣品里往往帶著較多極性產物與導電雜質,單靠油樣置換帶不走,它們會掛在高光潔度的電極表面上,成為下一次測量的固定偏差源。
還有三種情形直接走解體清洗,不看前次樣品:電極杯新使用、長期不用、已經污染。長期不用的杯子,問題通常不在油,而在存放期間落的塵與吸的潮,這兩樣都得靠拆洗加烘干解決。
GB/T 5654-2007 那一側的思路不同,它是把清洗程序放在資料性附錄里舉例,給出磷酸鈉鹽清洗程序與超聲波程序法兩種。這是它與 DL/T 421 的一個結構性差別:后者把清洗寫成了規范性條款,前者給的是可供選擇的操作示例。
解體清洗在 DL/T 421-2009 的 6.1.1 里拆成了四步,順序不能打亂。
頭一步是拆洗。卸下電極杯各部件,各部件先用溶劑汽油(石油醚或正庚烷)清洗,再用洗滌劑洗滌,也可以放在 5% 到 10% 的磷酸三鈉溶液中煮沸 5 min,接著用自來水沖洗至中性,再用蒸餾水或除鹽水洗滌 2 到 3 次。沖至中性這一步不能省,磷酸三鈉是堿性液,殘留會改變油樣的酸堿性,而酸值恰恰是一項與電阻率相互印證的指標。
第二步是干燥。清洗好的各部件置于 105 ℃ 到 110 ℃ 的干燥箱中干燥 2 h 到 4 h,取出后放入玻璃干燥器中冷卻至室溫。標準特意加了一句操作要求:不可直接與手接觸,應戴潔凈布手套。手上的汗與油脂落在有效測量面上,等于把剛洗干凈的杯子重新污染一次。
第三步是裝配,按拆卸時的相反次序裝好內電極,再將內電極置于外電極杯中。順序不能顛倒。
第四步是檢查,查兩項。一是用電容表確認電極杯空杯電容測量值與標稱值的正負偏差不得大于 2%,二是用儀器空杯電極清潔干燥質量的檢驗功能,確認空杯絕緣電阻大于 3 TΩ。
這兩項檢驗是清洗閉環的收口。空杯電容偏差超 2%,說明裝配沒復原,間距或同心度變了,池常數已經不是標稱值??毡^緣電阻不夠高,說明還有殘留或沒烘干,兩條都不達標時,后面測出的數沒有意義。
試劑與工具在標準里單列了一章清單:溶劑汽油、石油醚或正庚烷(分析純),磷酸三鈉(分析純),蒸餾水或除鹽水,綢布或定性濾紙,以及量程 0 pF 到 100 pF、精度 0.01 pF 的電容表。
儀器說明書里常見一套更長的清洗程序:依次用石油醚與苯清洗所有部件,用丙酮漂洗,用中性洗滌劑清洗,再放到 5% 磷酸三鈉的蒸餾水溶液中煮沸 5 min,接著在蒸餾水中煮沸至少 1 h,末了進烘箱烘干。這套流程流傳很廣,不少現場至今照做。
它與 DL/T 421-2009 的 6.1.1 并不是同一套。差別主要有三處。
其一在溶劑?,F行程序列的是溶劑汽油、石油醚或正庚烷,沒有苯,也沒有丙酮。苯的毒性大,屬于應當被替代的一類試劑。說明書沿用的老配方里之所以有它,與編寫年代有關。
其二在煮沸之后的處理。現行程序要求用自來水沖洗至中性,再用蒸餾水或除鹽水洗滌 2 到 3 次。說明書那套是在蒸餾水里再煮沸 1 h。前者的目的是把堿性液沖凈,后者的目的是靠長時間浸煮置換殘留,兩條路都能走通,但現行條款把「沖至中性」寫成了必經的一步,這一步在說明書那套里沒有。
其三在干燥。現行程序是 105 ℃ 到 110 ℃ 干燥 2 h 到 4 h。說明書里出現過烘 1 h 的寫法,個別版本還寫著 40 ℃ 到 45 ℃ 烘不少于 1 h。這個溫度區間對除水并不合適,水分除不干凈,殘留的水會在 90 ℃ 的測量溫度下進入油樣,直接把電阻率讀數壓下去。
需要說清的是,說明書那套程序并非憑空編造,它多半來自更早版本的方法與廠家自身的驗證。但當它與仲裁方法不一致時,判讀與爭議處理要以 DL/T 421 為準。同一批樣品用兩套程序洗出的杯子測,結果對不上時,先查清洗這一步往往比懷疑儀器更快見效。
限值出自 GB/T 7595-2017 的表 1,序號 10,項目名稱寫成「體積電阻率(90 ℃)」,單位是 Ω·m,檢驗方法欄為 DL/T 421。
表上的限值原以科學記數法書寫,換成帶詞頭的單位更好讀:1 GΩ·m 等于十的九次方 Ω·m,1 TΩ·m 等于十的十二次方 Ω·m。分檔按設備電壓等級切,分界線在 500 kV。500 kV 到 1000 kV 這一檔,投入運行前的油不小于 60 GΩ·m,運行油不小于 10 GΩ·m。330 kV 及以下這一檔,投入運行前的油同樣是 60 GΩ·m,運行油不小于 5 GΩ·m。
有幾處可以從這張表里直接讀出來。投入運行前的油兩檔同值,說明新油的要求不隨電壓等級分檔。運行油兩檔相差 2 倍。同一檔內由投入前到運行油的放寬幅度并不相同,500 kV 到 1000 kV 降為六分之一,330 kV 及以下降為十二分之一。
單位是容易出錯的一處。表上給的是 Ω·m,而不少進口儀器與老資料用 Ω·cm,兩者相差一百倍:1 Ω·m 在數值上等于 100 Ω·cm。于是 60 GΩ·m 換成 Ω·cm 是 6 TΩ·cm,差兩個數量級。抄表時漏掉這個換算,判據會整體錯掉一檔。單位先看清楚。
還有一處流傳的說法與這張表對不上:把分檔線寫成 330 kV,或者把兩檔運行油的限值都寫成 10 GΩ·m。前者挪動了分界線,后者抬高了較低那一檔的要求,兩種寫法都會讓判讀結論偏離現行標準。
條件講完之后,剩下的事是看儀器能不能把這些條件落到實處。北京康高特(KGT)自研的太乙絕緣油介損測試儀在這一項上有幾處可以直接與前面的條款對上。
直流電壓這一側,太乙給出的范圍是 125 V 到 500 V。DL/T 421-2009 采用的測試電壓是直流 500 V,配套 2 mm 間隙,折合 250 V/mm,與 GB/T 5654-2007 的 14.1 一致。500 V 恰好落在太乙直流輸出的上限,說明按標準的電極杯配置去設,這臺儀器給得出。下限 125 V 則留給間距更小或其他場強設定的場合。
溫度這一側要分開看兩項。太乙的測試溫度范圍是 10 ℃ 到 110 ℃,覆蓋了絕緣油的 90 ℃ 與抗燃油的 20 ℃ 兩端,溫度分辨率為 0.1 ℃。控溫精度官網給的是正負 1 ℃,而 DL/T 421-2009 對電極杯的要求是控溫精度正負 0.5 ℃,試驗步驟還要求內外電極的指示溫度與設置溫度偏差均小于 0.5 ℃ 才加壓。二者口徑并不完全相同,前者是儀器對溫度的測量與控制指標,后者是電極杯組件要達到的控溫結果。選型時應單獨確認電極杯的雙控溫能力,不宜把主機上那一項直接當成電極杯的控溫結果。
量程這一側,官網參數表中與電阻相關的量程標注為 2.5 MΩ 至 100 TΩ·m,該行在原表中與電容參數同欄列出、單位寫法未作統一,按其量級判斷應為電阻率的量程。上限 100 TΩ·m 高于投入運行前的油那一檔 60 GΩ·m,高出約三個數量級,下限一端則遠在運行油較低那一檔 5 GΩ·m 之下。這樣的跨度意味著常規樣品的讀數不會頂到量程邊界,老化較重的樣品也測得出。
這臺儀器同時給出介質損耗因數、相對電容率、電阻率,正好對應「同一樣品兩項連做」的現場需求。前面講的那 60 s 短接,在連做時是由儀器流程承擔的,因此選型時要問清它是否在兩次測量之間設置了短接與放電時間,而不是只看測量范圍。
測試溫度按樣品類別設定,DL/T 421-2009 寫明絕緣油為 90 ℃、抗燃油為 20 ℃??谷加褪橇姿狨ヮ惡铣梢?,性質與礦物絕緣油不同,在 90 ℃ 下的狀態與運行工況并不對應,標準因此另給了一檔。同一臺儀器換測抗燃油時,設定值要一起改。
不行。GB/T 5654-2007 要求測電阻率之前短接兩電極 60 s,放掉前面那次交流測量留下的極化。省掉這一步,偏差不會表現為明顯的異常值,而是表現為兩次平行結果忽高忽低,現場容易誤判成油樣或電極杯的問題。
標準沒有給固定周期,給的是觸發條件:新使用、長期不用、已污染,以及前次樣品為非同類或不合格樣品。連續測同類合格樣品時走簡化沖洗即可,即注入被試樣品搖動 1 min 后排空,重復 2 到 3 次。判斷依據不是用了多久,而是前一次杯里裝的是什么。
要看按哪一本判。GB/T 5654-2007 的判據是相鄰兩次之差不超過較高值的 35%,30% 落在里面。DL/T 421-2009 的重復性按量級分檔,大于 10 GΩ·m 時相對差不大于 25%,較小的那一檔不大于 15%,30% 兩檔都不滿足。結果有爭議時以 DL/T 421 為仲裁方法,因此判定有效與否應以后者為準。
GB/T 7595-2017 表 1 用的是 Ω·m。Ω·m 與 Ω·cm 相差一百倍,混寫會讓判據整體錯一檔。儀器若以 Ω·cm 輸出,換算后再比對,且報告中要注明。
體積電阻率這項指標,測的是油在特定條件下的導電性能,條件一旦松掉,讀數便不再是同一個量。溫度、靜置時間、電極清洗這三項要求,看著是操作細節,實際是把結果釘住的三個釘子。
溫度這一項要抓住兩點:絕緣油 90 ℃、抗燃油 20 ℃,以及內外電極都進到正負 0.5 ℃ 的窗口才加壓。靜置時間要拆成三段看,到溫后十分鐘內開始測、電化時間 60 s、兩電極短接 60 s 及 5 min,三段各管一段,不能合成一個數記。
電極清洗的關鍵在分岔點,前次樣品是同類合格還是非同類或不合格,決定了走簡化沖洗還是解體清洗。走解體清洗時,沖至中性、干燥 2 h 到 4 h、戴手套裝配、查空杯電容、查空杯絕緣電阻,這四步缺一步,前面洗得再干凈也落不到一個可信的讀數上。
判讀時還有兩處要留意。兩本方法給的「有效」判據不是一個數,爭議以 DL/T 421 為準。限值的單位是 Ω·m,與 Ω·cm 差一百倍。把這幾處對上,同一臺設備歷次數據才談得上趨勢比對,這才是油務監督里真正有用的那一層信息。